例1:市販のシクロデキストリン3種を混合して溶液調製しただけですが、その秤量、溶液調製、確認分析作業だけでも結構手間がかかります。
・感度、分離共に今回使用した装置の中では最高の結果でした。
・MS感度が下がっています。TICクロマトグラムでは全くわかりません。
100倍以上に拡大したフィルタークロマトグラムでようやくわずかにシグナルが検出される程度で、γ体はほとんどわかりません。
・分離が良くありません:3本ともほぼ重なってしまっています。
・MS感度は悪くありませんが、分離が不完全です。(α体とγ体が重なっています)
HPLCは4.6φ×25㎝(流速1.0ml/mim)、LC-MSは2.0φ×10㎝カラム(流速0.2ml/min)をそれぞれ使用しています。カラム劣化等ではなく、前者の方が高い分離性能という結論です。
・他2装置と比較して3分以上リテンションタイムが遅いので、送液系のトラブルやカラム劣化の可能性が考えられます。(この現象について装置メーカーにお問い合わせして確認頂いたのですが原因不明でした。再現性に問題がないことから、装置特性と理解するしかありませんでした。)